X-선 결정학(X-ray crystallography)이라는 단결정 X-선 회절(single crystal X-ray diffraction)은 결정성 시료 내의 원자 배열을 정확하게 밝히는 데 X-선 회절 방법이 사용되는 해석적 기법 중 하나입니다.

결정 구조 연구자를 위한 본서에서는 결정학의 이론보다는 실제 결정 구조 해석을 하는데 필요한 요점만 나열하도록 노력하였습니다.

1장에서는 첫째로 시료의 합성 및 성장 방식, CSD의 이용법을 제시하였고 시료 합성의 예를 들어 뚜렷한 목적이 있는 새로운 화합물을 단결정으로 성장시켜 결정 구조를 분석하도록 하였습니다. 둘째는 결정 구조 해석을 하는 장치의 소개로서 1960년대에 사용하던 X-선 사진법으로부터 현재의 area detector에 이르기까지를 사진과 함께 나타내었습니다. 셋째는 SHELX-97 컴퓨터 프로그램을 이용하여 구조를 해석하는 중원자법(heavy atom method)과 직접법(direct method)의 실례를 들어서 초보자도 SHELX-97 프로그램을 이용할 수 있도록 하였습니다. 넷째는 PLATON 프로그램을 이용하여 공간군을 확인하고, 수소 결합을 찾고, 알 수 없는 용매와 ghost peak를 제거하는 방법을 보였습니다. 끝으로 혼성 결합(hybrid bond)과 좌우상(enantiomers)에 대하여 간략하게 설명하였습니다.

2장에서는 특성 X-선의 발생 과정과 명명법을 기술하고 결정 구조 해석에 주로 사용되는
X-선 파장 λ(CuKα) 1.5428Å과 λ(MoKα) 0.7107Å은 단색화장치로 graphite의
(002)면에 회절시켜 얻을 수 있음을 지적했습니다.

3장에서는 결정질 고체에 있는 7가지 결정계, 14가지 Bravais 격자, 32가지 점군을 약술하고, 230개 공간군이 어떻게 얻어지는지를 보였습니다. 그리고 230개 공간군의 특성을 파악할 수 있도록 92개 대칭 중심 공간군, 68개 극성 공간군, 70개의 비극성이며 비대칭 중심 공간군으로 분류하여 표로 작성하였으며 각 공간군에서 분자의 허용되는 병진변위(translation)를 기재하였습니다.

4장에서는 결정에서 2차원적인 면(plane)을 나타내는 Miller 지수를 정하는 방법을 제시한 후 실격자를 역격자(reciprocal lattice)로 기술함으로서 Bragg 회절 법칙을 Ewald 구의 개념으로 쉽게 설명하였습니다. 이어서 Bragg 법칙을 이용하여 orthorhombic계의 단위 세포의 크기를 결정하는 방법을 제시하였습니다.

5장에서는 결정학에서 가장 중요한 대상인 위상(phase)을 명확히 설명하였습니다. 그리고 위상을 이용하는 구조 인자식이 무엇이며, 이 구조 인자식이 대칭 중심 공간군과 비대칭 중심 공간군에 따라 어떻게 다르게 표시되는지를 보였으며 Friedel 법칙도 언급하였습니다. 이어서 온도 인자를 간단히 설명하고 disordered 현상을 보이는 원자를 그림으로 나타내었습니다.

회절 강도의 규칙적인 소멸은 원자 또는 분자의 병진변위가 있을 때만 생김을 언급하고, 이들을 (1) Miller 지수 3개 모두에 관련된 소멸, (2) Miller 지수 2개에만 관련된 소멸, (3) Miller 지수 1개에만 관련된 소멸 등으로 분류하였습니다. 그리고 공간군은 주로 이 소멸 법칙에 의하여 결정된다는 것을 언급하였습니다. 이어서 chiral 분자가 가질 수 있는 65개 좌우상(enantiomorphous) 공간군과 함께 11개의 좌우상 쌍(enantiomorphic pairs)도 표로 작성하였습니다. 특히 변칙 산란체(anomalous scatterer)를 포함한 chiral 분자 C56H56Cl6Cr2P4의 절대 구조를 좌우상 쌍 공간군들 P6122와 P6522 중 P6122로 밝힌 과정을 부록에 상세히 기술하였습니다.

마지막 6장에서는 결정 구조 해석에 사용되는 X-선이 전자파이므로 파동의 성질을 간단히 설명한 후 Fourier 합산과 Fourier 변환의 의미, 그리고 Fourier 변환이 가역적(reversible)임을 설명하였습니다. 이어서 전자 밀도의 Fourier 합산이 구조 인자이고, 역으로 구조 인자의 Fourier 합산이 전자 밀도임을 보였으며 구조 인자의 Fourier 합산을 경험하기 위하여 간단하게 P1과 P1 공간군을 택하여 실제로 전자 밀도를 작도하였습니다. 끝으로 위상 문제를 해결하는 Patterson 법과 직접법을 약술한 후 Fourier 식의 의미를 되새기며 마무리하였습니다.